使用無水三氯化鋁作催化劑催化合成醋酸正丁酯的優勢
醋酸正丁酯傳統的合成方法是用濃硫酸作為催化劑催化合成， 原料雖然廉價易得， 但濃硫酸對有機物有碳化作用， 使產率降低， 產品顏色加深， 后處理困難. 該法還對設備腐蝕嚴重， 易造成三廢污染。 以正丁醇和冰乙酸為原料， 采用無水三氯化鋁作催化劑合成醋酸正丁酯，無水三氯化鋁對設備無腐蝕性， 具有良好的催化性能， 并且固體三氯化鋁可以重復使用， 后處理簡單方便。
1實驗部分
1. 1試劑和儀器
冰乙酸( A R )；正丁醇( A R )； 無水三氯化鋁( A R )；無水硫酸鎂( A R )。w A Y 一2S 阿貝折射儀； P E 一24 0 0 C H N 元素分析儀； L G 高效液相色譜儀( 日本島津公司)。
1. 2合成方法
在三頸燒瓶中加入冰乙酸、 正丁醇、 無水三氯化鋁和沸石， 裝上冷凝管和溫度計， 在10 4 ～10 7 ℃進行回流反應. 反應完畢， 改成蒸餾裝置， 常壓蒸出反應生成的醋酸正丁酯( 催化劑可留在瓶底重復使用). 將餾出液冷卻至室溫后， 向其中緩慢滴加飽和碳酸鈉溶液至無二氧化碳氣體生成， 分出酯層， 再依次用飽和食鹽水、 飽和氯化鈣溶液、 蒸餾水洗滌， 后用無水硫酸鎂干燥。 將所得粗產品精餾。收集122～126℃餾分，得無色透明而有蘋果香味的醋酸正丁酯， 經高效液相色譜分析， 結果表明產品純度達9 8 %。最后稱其質量，計算產率。
通過實驗研究結果表明， 使用無水三氯化鋁作催化劑催化合成醋酸正丁酯， 反應裝置非常簡單， 勿需使用分水器分水， 反應過程中不需要帶水劑帶水， 反應體系呈無色透明， 反應易觀察和控制， 反應后處理簡單方便。所以無水三氯化鋁是合成醋酸正丁酯的優良的環保型催化劑。通過一系列對比實驗， 可確定無水三氯化鋁作催化劑的最佳反應條件是n正丁醇: n冰乙酸= 1: 0.7 ， 無水三氯化鋁用量為醇酸總質量的3. 0 %， 反應溫度10 4～10 7 ℃， 反應時間為2. 0 h ， 產率達9 9 . 2%. 并且無水三氯化鋁可以重復使用并可以回收. 所以無水三氯化鋁有望代替濃硫酸成為工業生產中酯化反應的優良催化劑。
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