液態三氯化鋁催化合成萜烯樹脂的工藝條件探討
萜烯樹脂是一類優良的增粘劑，廣泛應用于壓敏膠帶、熱熔涂料、復膜粘膠劑、橡膠粘合劑、高光澤淺色油墨、電纜、口香糖等行業。我國的萜烯樹脂其生產工藝國內通常采用傳統三氯化鋁作催化劑，傳統三氯化鋁是淺黃色的顆粒狀，不溶于甲苯等非極性溶劑，而萜烯樹脂合成工藝通常是用甲苯等做溶劑，使用時要粉碎后混入溶劑中起催化作用，所生產的萜烯樹脂聚合度小、軟化點低、色澤深、甲苯不溶物含量高，且催化劑用量大。本文研究了經干燥、純凈處理的HCI，恰當的有機溶劑和助劑，和三氯化鋁經合理的工藝路線、條件制備液體三氯化鋁催化劑。并對其用于萜烯樹脂的合成條件進行了探討。
1、催化劑的選擇與制備
用固體三氯化鋁作催化劑制備萜烯樹脂時，雖然聚合反應能夠在微量助催化劑作用下進行，但存在三氯化鋁催化劑溶解性差、分散性不好、用量高、脫除有難度、產品收率偏低等缺點。而液體三氯化鋁可以有效地解決這些問題，它可以防止溫度急劇升高，使產品分子量分布范圍較窄，催化劑脫除容易，產品色澤淺。
三氯化鋁在芳烴溶劑中溶解速度慢，且溶解后易發生分層現象;加入二氯乙烷后，三氯化鋁溶解速度加快，分布均勻，但催化活性明顯降低。通入經干燥、純化的HCI可使整個體系形成穩定的絡合結構，提高催化活性，使催化劑既保持催化活性又能穩定存儲。實驗表明:甲苯、三氯化鋁、二氯乙烷與HCl氣體的比例應選擇在12:6:1:1為佳。所得催化劑存期可達1年。
在250ml三口燒瓶中加入60ml甲苯、30g三氯化鋁，開啟攪拌，緩緩加入5ml二氯乙烷，并通入59經干燥、純化處理的HCl，待完全溶解后，過200目不銹鋼篩，裝入密閉容器中貯存備用。
2、萜烯樹脂的制備
在500ml三口燒瓶中，加入80g甲苯和300gα一蒎烯，導入氮氣，開啟攪拌，緩緩滴加液體催化劑，反應溫度控制在30℃～50℃，滴畢，維持反應。加入少量甲醇以終止反應。用2%NaOH溶液脫除催化劑，水洗至中性后，真空蒸餾除去未反應物及低聚物，得產品。測定產品的軟化點、色澤及分子量。
通過對比試驗，得出結論：
液態三氯化鋁作為萜烯樹脂催化劑具有分散性好、活性強、微粒小等特性，在聚合反應過程中，增加了蒎烯單體與反應活性鏈中心的有效碰撞，便于分子鏈增長，有利于聚合反應的進行，從而提高了萜烯樹脂軟化點和得率，并且催化劑用量少，萜烯樹脂色渾淺，質量提高，成本下降。如果替代萜烯樹脂合成用傳統催化劑，將全面提高國內萜烯樹脂產品質量，減少國家進口樹脂，節約外匯。同時提高萜烯樹脂工業產品得率，降低能源消耗，提高樹脂生產企業經濟效益。
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