探究無水三氯化鋁催化合成檸檬酸三正丁酯的最佳工藝條件
檸檬酸三正丁酯是一種性能優(yōu)良的增塑劑，廣泛用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚乙烯醇及各種纖維素樹脂的增塑，具有揮發(fā)性小、相容性好、無毒無臭、塑化效率高等特點,由于它無毒無臭，因而特別適合在食品包裝材料及醫(yī)療器具中使甩目前有關(guān)檸檬酸三正丁酯的研究報道甚少，文獻2，3曾以濃硫酸為催化劑合成了檸檬酸三正丁酯，但存在腐蝕設(shè)備、“三廢”嚴重、易發(fā)生副反應(yīng)等缺點；文獻4以一種酸性混合物代替濃硫酸作催化劑，使腐蝕性有所降低，但在長期的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)中，腐蝕問題仍無法避免本文以無腐蝕性的無水三氯化鋁為催化劑合成了檸檬酸三正丁酯，并對影響檸檬酸三正丁酯產(chǎn)率的因素進行了考察，找出了適宜的工藝條件。
1、合成原理
由檸檬酸與正丁醇進行反應(yīng)可得到檸檬酸三正丁酯
為了縮短反應(yīng)時間，提高酯產(chǎn)率，本實驗采用過量的正丁醇進行反應(yīng)，并及時分出反應(yīng)生成的水此外，由于此反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，故采取加熱措施，使反應(yīng)在一定的溫度下進行
2、合成方法
在裝有溫度計及帶分水器的回流冷凝管的250mL三頸瓶中，按一定的物料配比加入檸檬酸和正丁醇，加熱至80℃左右，迅速投入一定量的無水三氯化鋁，繼續(xù)加熱，控制反應(yīng)溫度在114℃～130℃之間反應(yīng)一定時間后，停止反應(yīng)，將反應(yīng)混合物冷卻，抽濾，濾液加熱，以質(zhì)量分數(shù)為5%的Na2CO3溶液中和洗滌至弱堿性，再用飽和食鹽水洗至中性，加入質(zhì)量分數(shù)為3%的雙氧水，氧化1.5h后，減壓蒸餾除去過量的正丁醇，即得產(chǎn)物檸檬酸三正丁酯
通過實驗對比分析，以無水三氯化鋁為催化劑合成檸檬酸三正丁酯的適宜條件是：酸醇摩爾比為1：5.5，催化劑用量為0.8%，在114℃～130℃溫度下反應(yīng)6h在此工藝條件下，檸檬酸三正丁酯產(chǎn)率可達89.6%．以無水三氯化鋁為催化劑合成檸檬酸三正丁酯的特點是：催化劑易從反應(yīng)系統(tǒng)中分離，不腐蝕設(shè)備，不污染環(huán)境。
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